Krystalizace

Mezi základní věci patří také krystalizace, zejména v anorganické syntetické chemii. Jedná se o způsob, jak získat pevnou látku v krystalické podobě. Pro začátek je nutné objasnit zahušťování roztoků. Tento postup slouží k odstranění nadbytečného rozpouštědla z roztoku. Nejdřív je nutné zjistit, jestli se látka zahříváním v roztoku nerozkládá. Pokud ne, pak roztok zahříváme až k varu rozpouštědla (varný kamínek!). Rozpouštědlo se zvolna odpařuje a vzniká přesycený roztok. Roztok se obvykle považuje za dostatečně zahuštěný když se na hladině roztoku nebo při stěnách nádoby začnou tvořit malé krystalky. Není to ovšem pravidlem, většinou slouží spíš odhad (a samozřejmě tabulky rozpustnosti). Zahušťování se totiž nesmí přehnat, jinak po ochlazení roztoku dojde doslova k ztuhnutí celého objemu směsi a celá práce je v háji. Jednak bude produkt víc znečištěný a taky pravděpodobně vůbec nepůjde z kádinky dostat ven jinak než rozpuštěním. A to znamené buď opakování postupu nebo značné ztráty na výtěžku. (toto hrozí zejména u velmi dobře rozpustných látek). Krystalizace má několik standartních postupů:

Rušená krystalizace: Velice často užívaná metoda, používá se hlavně při syntézách. Je to rychlá metoda a umožňuje získat produkt vysoké čistoty, na druhou stranu má poněkud slabší výtěžky. Rušenou krystalizaci je možné použít pouze u látek, které mají značně vyšší rozpustnost v horkém rozpouštědle než ve studeném. Obvyklý postup vypadá takto: za horka nasycený roztok zahustíme, přefiltrujeme (pokud možno co nejrychleji, jinak se začnou vylučovat krystaly už při filtraci), ochladíme roztok vodou (opatrně, skleněné nádobí může při prudkém ochlazení prasknout) a potom vodou a ledem (případně chladící směsí, viz. chlazení). Během chlazení je nutné roztok míchat - pomáhá se tím vylučování krystalů a zabrání to ztuhnutí krystalů v celém objemu. To potom obvykle znamená opakování celé procedury, protože krystaly je možné z kádinky dostat pouze rozpuštěním. Běhěm chlazení se vyloučí drobné krystalky. Ty odfiltrujeme a promyjeme od zbytků rozpouštědla a od nečistot. S filtrátem je možné opakovat celý postup (zahustit, zfiltrovat, ochladit a odfiltrovat produkt) nebo dále použít volnou krystalizaci.

Volná krystalizace: Pokud je z nějakého důvodu potřeba získat větší krystaly, nebo není možné použít rušenou krystalizaci, používá se tato metoda. Je značně zdlouhavá (někdy i měsíce), ale umožňuje získat i značně velké krystaly. Používá se i v případě, že látka je dobře rozpustná, ale má malý rozdíl rozpustností za horka a za normální teploty. V takovém případě totiž nemá rušená krystalizace valného smyslu, protože by většina produktu skončila ve výlevce. Obvykle se provádí tak, že se za horka nebo za chladu nasycený roztok nechá v klidu stát několik hodin až několik týdnů. Rozpouštědlo se velmi pomalu odpařuje a látka se vylučuje obvykle ve větších krystalech. Pokud byl roztok nasycený za horka, většinou se objeví krystaly velmi brzo (již po několika hodinách), jinak obvykle až za několik dní až týdnů. Během krystalizace je nutné nechat nádobu na klidném místě, pokud možno stálých teplot a přikrýt roztok filtračním papírem, aby se do něj neprášilo.Roztok není vhodné odpařit až do sucha, jinak bude produkt značně znečištěný.

Pěstování monokrystalů:V některých specifických případech je potřeba vypěstovat větší monokrystal. Potom je potřeba sehnat nebo připravit volnou krystalizací několik větších krystalků dané látky. Ty potom přilepíme nebo přivážeme na hedvábnou nit a zavěsíme do nasyceného roztoku požadované látky. Krystal by měl viset asi tak v 1/3 hloubky rozpouštědla ode dna nádoby. Další postup je stejný jako u volné krystalizace. Během růstu monokrystalu je nutné průběžně odstraňovat drobné krystalky, které se tvoří na stěnách nádoby a na niti, jinak by časem mohlo dojít k srůstu krystalů. U některých látek tento postup nefunguje, protože neustále tvoří malé krystalky narůstající na větší monokrystal.

Odpaření: Je možné použít jen u některých látek. Je nutné aby se daná látka zahříváním nerozkládala, neztrácela krystalovou vodu, případně nebyla hořlavá nebo výbušná. Potom je možné roztok odpařit nad kahanem úplně do sucha a celou práci značně urychlit. Tento postup umožňuje sice nejvyšší výtěžky a je bezesporu nejrychlejší, na druhou stranu ale poskytuje nejvíce znečištěný produkt. Odpařování je nutné provádět v tenkostěných porcelánových odpařovacích miskách, sklo by takové zacházení nemuselo vydržet.

Krystalizace z taveniny: Tak této možnosti je vhodné se pokud možno vyhnout. Obvykle totiž nevzniknou krystaly, ale kusy ztuhlé taveniny s mikrokrystalickou strukturou. Produkt je potom nutné rozdrtit na drobnější částice, což může být někdy krapet problém. Čistotou produktu tento postup taky zrovna nevyniká. Nejčastěji se používá při tavení směsi látek v kelímku za vzniku roztaveného produktu. Téměř vždy je nutné produkt rozdrtit a přečistit rušenou nebo volnou krystalizací od nezreagovaných výchozích látek.