image

Příprava hexahydrátu pinakolu

Příprava: Do dvojhrdlé 250 ml baňky vybavené přikapávací nálevkou a zpětným chladičem s chlorkalciovým uzávěrem nasypeme 1,94 g hořčíkových hoblin a přilijeme 20 ml bezvodého toluenu. Baňku umístíme do topného hnízda a přikapáváme 2,03 g chloridu rtuťnatého rozpuštěného v 26 ml bezvodého acetonu. Po naběhnutí reakce zrychlíme přikapávání a případně přihřejeme topným hnízdem. Jakmile pomine bouřlivá fáze reakce, přidáme směs 6,3 ml bezvodého acetonu s 5 ml bezvodého toluenu. Zahříváme až do rozpuštění veškerého hořčíku. Vzniká pevný pinakolát hořečnatý který zaplní většinu baňky. Po zreagování hořčíku baňku důkladně protřepeme a zahříváme dalších 30 minut. Přikapeme 5,4 ml vody a opět zahříváme 30 minut. Necháme směs schladnout asi na 50 oC a přefiltrujeme v digestoři tak, aby pevná fáze zůstala v baňce. K tuhému zbytku v baňce přilijeme 25 ml toluenu, povaříme 10 minut a opět přefiltrujeme. Filtráty spojíme a zahustíme na rotační vakuové odparce na poloviční objem. Přidáme 15 ml vody a necháme krystalovat 20 minut v mrazícím boxu. Vyloučený hexahydrát pinakolu odsajeme, promyjeme toluenem a vysušíme při laboratorní teplotě. Výtěžek byl 4,0 g (10,4 % teorie) a teplota tání 41,2-43,5 oC.

syntéza pinakolu

Vlastnosti: Bílá krystalická látka o teplotě tání 45 oC.