image

Příprava tetrathiomolybdenanu amonného

Příprava: V 50 ml erlenmayerově baňce rozpustíme 2,00 g tetrahydrátu molybdenanu amonného v 26 ml 12 % roztoku amoniaku. Vložíme magnetické míchadlo, uzavřeme dvakrát vrtanou zátkou a dáme na magnetickou míchačku. Zavádíme sirovodík tak aby se právě pohltil, nezreagovaný zbytek sirovodíku odvádíme hadičkou přímo do odtahu digestoře. Roztok nejprve žloutne, oranžoví, červená až je nakonec tmavě červený a vylučují se krystalky. Až se krystalky přestanou vylučovat, ukončíme zavádění sirovodíku a krystalky odfiltrujeme a promyjeme 2 x směsí 10 ml ethanolu s 10 ml diethyletheru. Potom velmi důkladně odsajeme (nejlépe na zábrusové evakuovatelné fritě) a případně můžeme ještě evakuovat na 10 Torr membránovou vývěvou. Výtěžek byl 2,88 g, což je 97,6 % teorie. Pozor při práci se sirovodíkem - nejenže značně páchne, ale je i dost jedovatý. Pro závádění používáme PVC hadičky, ne pryžové!

(NH4)6Mo7O24.4H2O + 8NH3 + 28H2S  ==>  7(NH4)2MoS4 + 28H2O

Vlastnosti: Drobné krvavě červené krystalky se zlatým leskem.