image

Příprava trimetylesteru kyseliny borité

Příprava: Do zábrusové baňky s kulatým dnem vpravíme 20 g oxidu boritého a nasadíme zpětný chladič. Připojíme chlazení, pustíme vodu a přes chladič přilijeme 65 ml metanolu - obsah se zakalí a samovolně zahřeje. Na chladič nasadíme nástavec proti vzdušné vlhkosti naplněný žíhaným chloridem vápenatým a pomocí topného hnízda udržujeme 60 minut v mírném varu. Pak vyměníme zpětný chladič za sestupný a jímáme destilát do 72 oC. K destilátu přidáme 1/4 jeho hmotnosti žíhaného chloridu vápenatého. Až odezní reakce, uzátkujeme baňku a protřepeme. Vysušený destilát přelijeme do dělící nálevky a odlijeme spodní vrstvu. Horní vrstvu předestilujeme na olejové lázni přes Jantzenovu kolonu. Olejovou lázeň vyhříváme na 90-110 oC, refluxní poměr nastavíme na 1:3 - 1:5. První frakci jímáme do 67 oC, druhou frakci 67-68 oC. Mně se nepodařilo získat druhou frakci; první předestilovala do 66,5 oC. Výtěžek byl 50,0 g trimetylesteru, to jest 84 % teorie. Index lomu byl 1,3542 - to odpovídá obsahu 87 % trimetylesteru.

B2O3 + 6CH3OH ==> B(OCH3)3 + 3H2O

Vlastnosti: Trimetylester kyseliny borité je čirá kapalina o bodu varu 67,8 oC. Mísí se neomezeně s vodou a alkoholy, hoří zeleným plamenem. Vodou se rozkládá zpět na kyselinu boritou a metylalkohol, je nezbytné užívat suchého nádobí! Index lomu metylalkoholu při 20 oC je 1,3288; trimetylesteru pak 1,3580.

struktura trimetylesteru kyseliny borité