image

Příprava 2-hydroxy-5-methyl-2'-nitroazobenzenu

Příprava: V 250 ml kádince rozpustíme 0,9 g hydroxidu sodného, 10,6 g uhličitanu sodného a 2,2 g p-kresolu v 60 ml vody, mírně zahřejeme a poté ochladíme na 0 oC. Ve 100ml kádince rozmícháme 2,8 g o-nitroanilinu v 5,4 ml konc. HCl. Přisypeme 10 g ledu a přilijeme roztok 1,5 g dusitanu sodného v 5 ml vody. Za míchání necháme stát 15 min., teplotu udržujeme v rozmezí 0-5 oC. Připravíme si nálevku pro filtraci, vložíme filtrpapír a naplníme po okraj ledovou tříští. Diazoniovou sůl filtrujeme skrz ledovou tříšť do vychlazeného alkal. roztoku p-kresolu. Směs neustále mícháme a teplotu udržujeme pod 10 oC, diazoniovou sůl chladíme přidáváním kousků ledu na 0-5 oC. Fialovou suspenzi azobarviva necháme stát dokud neroztaje a nevytvoří se shluky barviva. Surový produkt odfiltrujeme, důkladně promyjeme vodou a rekrystalujeme z ethanolu s přídavkem aktivního uhlí. Opatrně při práci, p-kresol je silná žíravina a o-nitroanilin a azobarvivo silně barví! Pokus vypadá jednoduše, ale nemusí se hned napoprvé zdařit. Důležité je chlazení a důkladné míchání při filtraci. Výtěžek byl 1,0 g (19,2 % teorie) a naměřená teplota tání 112,8-114,0 oC.

Vlastnosti: Temně fialové azobarvivo, nerozpustné ve vodě a rozpustné v ethanolu, benzenu a hexanu. Teplota tání je 121 oC.