Příprava nitrofenolu

Příprava: Do trojhrdlé 250 ml baňky vybavené teploměrem, dělící nálevkou a mechanickým míchadlem (KPG) nalijeme 33 ml 40 % kyseliny dusičné a za míchání a stálého vnějšího chlazení přikapeme 11,2 g fenolu zkapalněného 2 ml vody. Během přikapávání nesmí teplota překročit 10 ^oC! Po přidání fenolu necháme reakční směs míchat ještě 30 minut při laboratorní teplotě. V té samé baňce promyjeme vzniklou černou olejovitou hmotu 5 x 50 ml vody a vodu vždy odlejeme - je nutné odlévat proti světlu, jinak není vidět rozhraní mezi vodou a směsí! Stále tu stejnou baňku připojíme k aparatuře pro destilaci s vodní parou (přívod páry musí sahat až pod hladinu reakční směsi) a oddestilujeme žlutý 2-nitrofenol, který jímáme do velké kádinky se studenou vodou. Pokud by se nitrofenol hromadil v chladiči, vypneme na chvíli přívod vody. 2-nitrofenol rekrystalujeme z 50 % etanolu s aktivním uhlím. Ke zbytku v tříhrdlé baňce přidáme aktivní uhlí, krátce povaříme a zfiltrujeme do kádinky chlazené ledem. Vyloučené šedé krystalky 4-nitrofenolu rekrystalujeme z 2% HCl s aktivním uhlím. Výtěžek 2-nitrofenolu byl 2,3 g a teplota tání 42,7-43,0 < sup>oC. Výtěžek 4-nitrofenolu byl 1,3 g a teplota tání 111,7-112,3 ^oC. Teoretický výtěžek je 15,3 g obou nitrofenolů dohromady, přičemž 2-nitrofenolu vzniká dvakrát víc než 4-nitrofenolu. Celkový výtěžek tedy je 23,5 % teorie.

Vlastnosti: 2-nitrofenol tvoří zlatožluté jehličkovité krystalky, 4-nitrofenol jsou bílé nebo lehce našedlé šupinky. Teploty tání obou nitrofenolů jsou ostré a odpovídají vysoké čistotě.